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真空冷冻干燥方法制备纳米粉

金属氧化物、复合氧化物等陶瓷类工业纳米材料的制备,大多采用液相法制取粉体前驱体,经干燥后锻烧为粉体材料或烧结成型为固态块体材料,主要包括溶液配制、造粒、干燥及烧结等步骤,其中干燥工艺对材料的性能有重要的影响作用。干燥过程作为液相法制粉中的一个重要的步骤,不仅要通过某种手段达到彻底去除液相溶剂以获得纯净固态粉体的目的,同时还要使粉体获得或保持一些工艺特性,如保持较好的分散性,避免出现硬团聚;对于需要烧结的陶瓷类粉体,希望具有较高的烧结活性。真空冷冻于燥法制备纳米微粉,属于化学液相法的范畴,由于此法是在低温低压下进行的,适合于制备易燃、易爆、有毒、易氧化等材料的高纯度微粉。因此,在某些特殊场合制备某些特殊要求的微粉材料中,真空冷冻干燥法得到了关注和应用。
1.真空冷冻千燥方法制备纳米粉原理
利用真空冷冻干燥技术制备工业材料纳米级超细微粉材料时,根据造粒过程的不同,又可分为喷雾法和沉淀法两种具体方式。
喷雾冷冻干燥法(spray freeze drying)的基本原理是:首先制得具有所期望微粉准确成分的溶液,然后利用喷雾器依靠适当的气流将其喷吹雾化,雾化后的微小液滴直接进人干冰、液氮等低温物质中,被急冻成固体溶液小顺粒,过滤收集这些小微粒,置于托盘之中并保持低温状态,再将这些小颗粒进行真空冷冻干燥,使溶剂升华,溶质析出,从而获得成品微粉。喷雾冷冻干燥法的造粒过程属于物理破碎法,能够制得化学成分准确、均匀的微粉,避免偏析现象的发生,特别适合复合氧化物、混合物成分粉体的制备;所制微粉的粒径大小和分布,直接取决于溶液雾化的效果;经过特殊工艺处理后,可得到孔隙多、比表面积大的粉体,尤其适合作为催化剂、超轻绝热材料。
沉淀法制粉的造粒过程属于化学造粒法,通常是与配液过程同时进行。在混合原料溶液发生化学反应的同时,产物也同步开始结晶、成核、长大成粉体颗粒,并形成溶液、溶胶、凝胶或浊液。微粉粒径的大小和分布,由反应进程所控制。将微粉前驱体如沉淀物、凝胶或溶液直接置于浅托盘中进行真空冷冻干燥,使溶剂成分升华,直接成为干粉体。这种方法适用面广,具有产量大、成本低、粉体颗粒细小、形状规则等特点,目前广泛用于生产具有特殊光、电、磁、热等性能的纳米功能材料。
大里文献表明,采用真空冷冻千燥法制备纳米粉体,具有硬团聚少、分散性好、化学纯度高、化学活性好、粉体烧结活性高、可降低烧结温度、缩短烧结时间、可制得高密度块体陶瓷等优点。
真空冷冻干燥法所制粉体分散性好的原因在于:常规的干燥方法是直接将溶液中的溶剂蒸发除去,即液态~气态的过程。溶剂蒸发的后期,溶剂在颗粒之间构成“液桥”,气液界面上的巨大表面张力,使两颗粒相互吸引。当干燥进行至“液桥”消失时、会产生一个巨大的压缩力,而把两颖粒紧紧压缩在一起,使粉体间产生硬团聚。而冷冻干燥法是先将溶液冷冻成固态,再让溶液中的溶剂直接升华除去,即液态~固态~气态的过程。在冻干过程中,颗粒之间的“液桥”已被冻成“固桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化,直至“固桥”完全消失。因此冷冻干燥不会造成硬团聚,可制得分散性好、纯净度高的粉体。
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